1. Agregue lentamente tricloruro de fósforo gota a gota al agua mientras revuelve; controlar la velocidad de adición para evitar que la reacción se vuelva demasiado vigorosa y enfriar el reactor usando un baño de hielo. Al finalizar la reacción, filtrar la mezcla. Caliente el filtrado a una temperatura inferior a 140 grados para evaporarlo hasta un-tercio de su volumen original, expulsando así el gas cloruro de hidrógeno. Luego, enfríe la solución a 60-85 grados, agregue una pequeña cantidad de ácido fosfórico cristalino para que sirva como cristales semilla y continúe enfriando y agitando para inducir la cristalización, produciendo ácido fosfórico.
2. Tome un matraz de fondo redondo- de tres-cuellos- de 1000 ml y equípelo con un agitador mecánico, un embudo de goteo y un condensador, conectando la salida a un dispositivo de absorción de HCl. Coloque agua destilada en el matraz y enfríelo con hielo. Mientras revuelve, agregue lentamente 100 ml de PCl3 recién destilado (intervalo de ebullición: 74 a 76 grados) del embudo de goteo. Filtrar la mezcla, luego evaporar el filtrado a una temperatura inferior a 140 grados hasta que su volumen se reduzca a un-tercio del original. Enfriar la solución a 60-65 grados, espolvorear cristales de H3PO3 como cristales semilla y continuar enfriando y agitando para inducir la cristalización. El rendimiento es de aproximadamente 63 g. Para una mayor purificación, disolver 10 g del producto en 3,5 g de agua; luego se añade el resto del producto a esta solución, se agita bien y se recogen los cristales mediante filtración por succión. El rendimiento es de 40 g. Guarde el producto en un frasco con tapón de vidrio esmerilado-.
3. Utilice el mismo aparato descrito anteriormente. Coloque 300 ml de CCl4 y 100 g de PCl3 recién destilado en el matraz, enfríe la mezcla con hielo y agregue lentamente 75 g de agua destilada gota a gota desde el embudo de goteo mientras se agita. Una vez agregada toda el agua, retira el baño de hielo y continúa revolviendo vigorosamente durante 1 hora. Transferir la mezcla de reacción a un embudo de decantación y lavarla con cuatro veces su volumen de CCl4; Si precipita algún cristal durante este proceso, agregue 2 a 3 ml de agua. Transfiera la solución ácida lavada a un matraz mediante filtración por succión usando un embudo de vidrio. Bajo presión reducida, evaporar la solución en un baño de agua (a una temperatura que no exceda los 60 grados) durante 3 horas para eliminar el HCl. Finalmente colocar el producto en un desecador para que se enfríe y cristalice.
